冷冻干燥（又称冻干）工艺主要包括三个步骤：预冻、主干燥和二次干燥。其中，主干燥阶段通常是整个流程中耗时最长、最复杂的环节。因此，通过自动化方法判断主干燥终点，可有效优化工艺时间。在实际操作中，操作人员也可根据需求结合多种检测方法。
一、产品温度设定值法（适用于主干燥终点判断）
当升华过程发生时，冷冻产品的温度会低于控温搁板的温度。当产品温度接近搁板温度或显著高于 0℃时，可认为产品中已无冰晶残留，即主干燥终点已到达。
- 软件应用：用户在主干燥程序中设定 “主干燥终点产品温度”，当产品平均温度达到预设值时，程序将自动进入预设的结束流程，随后转入二次干燥。结束流程可确保所有西林瓶完成主干燥后再进入二次干燥；若未设置结束流程，程序将直接跳转至二次干燥。此功能尤其适用于小批量产品。
二、电容式真空计与皮拉尼真空计收敛测试法（需配备两种真空计）
皮拉尼真空计的读数会受气体成分影响，在有水蒸气存在时读数偏高；而电容式真空计可测量绝对真空，不受水蒸气干扰。通过对比两种真空计的压差（ΔP），可判断主干燥终点。
- 系统校准：在干燥、空载且预冷的冻干机中，启动设备并稳定运行后，记录两种真空计的读数。正常情况下，两者压差较小（毫托级）。
- 检测原理：主干燥阶段，腔体内水蒸气含量高，皮拉尼读数高于电容式真空计。随着升华进行，水蒸气减少，两者压差逐渐接近校准状态下的 ΔP。当压差达到预设值时，即为主干燥终点。
- 软件应用：用户输入预设压差，程序检测到压差达标后，自动进入结束流程及二次干燥。
三、露点传感器法（需配备湿度传感器）
湿度传感器通过测量露点（℃）反映产品残留水分。主干燥终点时，露点急剧下降，表明腔体内水分从固态冰转变为气态水蒸气。
- 操作步骤：用户预设目标露点值，当检测到露点达到该值时，程序跳转至结束流程及二次干燥。湿度传感器可实时监测冻干机内湿度，精准指示主干燥终点。
四、大气压力上升法（需配备隔离阀）
通过隔离阀关闭冻干腔与冷凝器、真空泵的连接，测量系统压力随时间的上升速率。
- 基线校准：在干燥、空载且预冷的系统中，关闭隔离阀，记录单位时间内的压力上升速率（通常为每分钟毫托数）。
- 实时检测：产品运行时，关闭隔离阀，若压力上升速率快于校准基线，表明仍有冰晶升华；当速率低于预设值（如 30 秒内压力上升＜6 毫托，且 1 小时内 3 次以上有效读数），则判定为主干燥终点。
- 软件应用：用户设定测试时间、允许的压力上升速率及测试频率，达标后程序自动进入后续流程。
五、可调谐半导体激光吸收光谱法（TDLAS）
该技术通过在冻干机搁板腔与冷凝器之间的端口安装专用系统，监测水蒸气质量流量。当流量显著下降时，表明主干燥接近终点。
六、AccuFlux 热流监测法
通过测量搁板向产品容器的热流变化判断升华状态：升华过程中，蒸汽分子带走热量，热流值较低；当升华减缓，热流值逐渐趋近于零。具体原理可参考技术笔记《AccuFlux—— 用于监测冻干过程的热流传感器》。
